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氣相色譜系統(tǒng)的使用事項(xiàng)
  • 發(fā)布日期:2020-02-13     信息來(lái)源:      瀏覽次數(shù):1675
    • 氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測(cè)器操作要點(diǎn)NPD使用注意事項(xiàng):
      1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它與FID的不同在于增加了個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提,故可選擇性地檢測(cè)這兩類(lèi)化合物。由于用氫氣,NPD的安全問(wèn)題與FID相同。
      2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響大。溫度,靈敏度就,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng);氫氣流量太,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
      3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
      4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意;
      第,避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類(lèi)固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
      第,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
      第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
      第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),好保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
      第五,如果段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。

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